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高纯度粉状活性炭如何制取

文章出处:人气:0发表时间:2018-12-6 11:18:16

如何制取高纯度粉状活性炭

氯化锌法粉状活性炭因其固有的吸附特性,至今已广泛应用于医药、食品、化工、三废治理等领域,特别适用于液相吸附。

随着广大用户对活性炭的纯度提出的更高要求,在液相吸附过程中,如何制造出高纯度的活性炭,就是摆在我们活性炭厂面前一项刻不容缓的任务了。

氯化锌法粉状活性炭生产工艺流程为:

工艺木屑+氯化锌溶液→浸渍或捏和→炭活化→回收氯化锌→酸洗→水洗→烘干→粉碎→包装→检验→成品

总结多年生产经验,笔者认为,影响活性炭纯度的因素主要有:

原料规格、活化程度、漂洗方式、烘干设备、粉碎设备等。为了制取高纯度的活性炭,必须重视以下工作。

(一)选用合格的木材(屑)作为原料

选用纯洁干净的原礻,是获得高纯度活性炭的首条件。受过污染的木材(如用过农药、施过木材防腐剂等)不宜作为生产原料。不干净的原枓,必须进行预处理,以除去原料中的泥沙、铁屑等杂质。木材中的灰分含量,随树种、部位、树龄、土壤等而变化,一般在0.3-0.9%左右,而树皮中灰分达3-9%(表1)。因此,应尽量不用树皮作原料。

表1树木不同部位的灰分含量(%)

氯化锌活性炭生产中常用的原料是木屑,我们生产中要求工艺木屑的规格如下:品种:松、杉、杂木屑;粒度:6-40目;纯度:不含泥沙、铁屑、树皮等杂质;含水率:15-25%。

(二)控制好活化温度与时间

活化程度对活化炭中灰分含量的影响比较大。活化温度过高、活化时间过长,会引起原料木屑的部分烧失,导致活化炭中的灰分提高,因此,过分活化不但降低活性炭得率,而且由于活化放中灰分增加,会加大后处理难度,在保证活性炭吸附性能的前提下,应尽量降低活化温度,缩短活化时间。合适时活化温度为500-550℃,合适的活化吋间为30-40分钟。

氯化锌法活性炭生产,由于受氯化锌高温挥发的影响,活化温度必须控制在600℃以内,这样就使得活性炭中灰分含量低于物理法活性炭,我们对几种活性炭灰分含量的实测结果如表2所示。

表2 不同活化方式所制活性炭的灰分含量

(三)把好“漂洗除杂”关

如前所述,木材中含0.3-0.9%的灰分,在活化过程中,这些灰分都会转入活化炭中,含量可达3-9%。因此活化炭必须进行酸煮、水洗操作,除去炭中的灰分、酸溶物、铁等杂质,以提高活性炭的纯度。酸洗、水洗应注意以下事项。

1.首先对活化炭进行除沙、除杂预处理,一般可用水冲洗的方法,沉淀除去活化炭中的泥沙、铁锌氧化物等。试验表明,经预处理的活性炭,其灰分含量比未经预处理的炭低0.5-1.5%。

2.酸溶物等杂质可以用氢氟酸、硝酸、盐酸或醋酸抽提,但氢氟酸使活性炭细孔结构发生变化,并促进活性炭表面氧化物的形成;;硝酸会增加活性炭中的亚硝基盐类;醋酸处理效果较差。因此,生产上一般选用工业盐酸进行抽提。所用盐酸浓度为30-36%,添加量为炭量的10-30%。酸处理代表反应如下:

Fe2O3+6HCl→2FeCl3+3H2O

CaO+2HCL→CaCl2+H2O

氯化物一般都是易溶化合物,一些氯化物溶解度(25℃;克/100克水)如下: MgCl,55; CaCl,83;BaCl,37;KCl,38;NaCl,36;FeCl3,易溶。

3.酸溶物含量取决于酸煮的程度和均匀性。试验表明,酸煮所用蒸汽压力(指气液分离后的压力)在2千克以上,蒸煮温度保持在95-105℃以上,时间4-5小时之后,所得活性炭中杂质含量可达如下要求:灰分1.5%,酸溶物0.6%,总铁0.1%,重金属0.005%,硫化物可达“无”。

4.由于高温活化时铁在活性炭中的骨架作用,活性炭表面氧化物对铁的吸附作用等,当活性炭中铁含量达到0.2%左右时,人们很难继续除铁。我们知道,Fe3+离子是很好的络合物形成体,它能同很多配位体形成络合物,如[Fe(H2O)6]3+、[FeCl4(H2O2)2]2-、[Fe(SCN)(H2O)5]2+、[FeCN)e]3-,[Fe(PO4)3]6-等。

这些络离子都是配位体为六的八面结构,具有一定的稳定性。因此。我们可活性炭中添加某种化学药剂,与铁形成络合物,降低活性炭表面氧化物对其的吸附力。这样,活性炭总铁含量可降到0.1%以下。

5.酸处理之后,活化炭要用60℃以上的热水反复洗涤,(氯化物溶解度随温度升高而增大),并不断搅拌,以洗去炭中的水溶性物质。必须经常检测洗涤水中的氯含量,避免水对活性炭的污染。

(四)烘干设备和干燥介质的影响

烘干的目的是便于活性炭的贮存和运输。活性炭的烘干工艺有烟道气直接加热干燥和间接加热干燥两种。要生产高纯度的活性炭品种,必须采用间接加热干燥的方式,以免活性炭被烟道气污染。活性炭生产厂家一般采用外热式回转炉或平板炉来进行干燥操作,后者因生产能力小,多为小型企业所用。用回转炉干燥主要的缺点是由于炭与铁质炉壁直接接触,互相摩擦,从而增加炭中铁含量。因此,用回转炉烘干时必须十分注意操作。

(五)粉碎设备的影响

液相吸附所用活性炭都要进行粉碎,以提高吸附速度,减少活性炭用量。粉碎设备的选择,要特别注意铁质对炭的污染。如果活性炭与设备铁壁直接接触,必然会增高炭中的铁含量。为了避免此现象,我们在粉碎设备内衬满硬杂木,研磨体采用瓷质材料。

(六)抓好生产环境的卫生工作

为了制取高纯度活性炭,除了注意上述事项外,还应重视生产环境的卫生工作。必须保证原料、半成品、成品在整个生产过程中的卫生与整洁。


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